X-Ray Fluorescentie FAQ

In de praktijk kunnen van fluor tot uranium 72 elementen worden geanalyseerd met XRF; bijna het volledige periodiek systeem der elementen, wat de reden is voor het wijdverbreide gebruik van deze techniek.

Bij EDXRF wordt het monster rechtstreeks of via een filter geëxciteerd door de röntgenbuis. Een halfgeleiderdetector analyseert de röntgenfluorescentiestraling die rechtstreeks uit het monster komt.

Hier telt en sorteert de detector samen met de bijbehorende elektronica alle fotonen die de detector bereiken op basis van energie. Er wordt een pulshoogtespectrum vastgesteld dat het aantal fotonen of impulsen voor een bepaalde energie aangeeft. De detector heeft doorgaans slechts enkele µs nodig voor verwerking, zodat de verwerking dienovereenkomstig beperkt is tot ongeveer 1.000.000 pulsen per seconde. Met behulp van een filter kan een deel van de opwindende straling worden afgeschermd om overbelasting van de detector te voorkomen.

Over het algemeen is het mogelijk om te zeggen dat de twee technieken complementair zijn; de ene vult de andere aan. EDXRF heeft een tijdsvoordeel, omdat alle elementen tegelijkertijd worden gemeten, terwijl de (seriële) WDXRF de elementen na elkaar meet. WDXRF heeft een resolutie- en gevoeligheidsvoordeel dat vooral nuttig is in het bereik van atoomnummers tot 30 en van 55 tot 80.

Met XRF worden de meeste elementen alleen op het oppervlak van het monster gemeten. Daarom is de toestand van het monsteroppervlak met betrekking tot gladheid en homogeniteit (oppervlakte en diepte) zo essentieel. In de praktijk bepaalt dit min of meer de totale analysefout. Zo wordt de monstervoorbereiding voor XRF het belangrijkste onderdeel van een testmethode.
‍

CRM: Certified Reference Material
Een CRM is een RM die met een traceerbare analysemethode is geanalyseerd op een of meer parameters. De waarde van de parameter, de bijbehorende onzekerheid en een verklaring over de metrologische traceerbaarheid worden in een certificaat vermeld.

RM: Referentiemateriaal
Een monster dat voldoende homogeen en stabiel is voor een of meer parameters en dat geschikt wordt geacht voor gebruik in een meetproces.

SerM: Secundaire standaard
Een steekproef waarvoor de parameters zijn toegewezen aan de hand van een vergelijking met een primaire meetstandaard (bijvoorbeeld een CRM).

XRF wordt gekenmerkt door een zeer hoge stabiliteit op lange termijn. Desalniettemin vertonen de componenten in de loop van de tijd bepaalde slijtage-effecten, zodat het gemeten signaal verandert. Als de wijziging bekend is, kan deze worden gecorrigeerd met behulp van een zogenaamde driftcorrectie.

De driftcorrectie is gebaseerd op het principe dat op het moment van de kalibratie (dag 0) en op een bepaald tijdstip daarna (dag 1) hetzelfde, stabiele driftcorrectiemonster (driftmonitor) wordt gemeten. De correctie wordt vervolgens berekend op basis van de verandering in het gemeten signaal.

Als een bedrijf geaccrediteerd is, heeft de Duitse accreditatie-instantie (DAkkS) bevestigd dat het bepaalde normen (richtlijnen) volgt voor de geteste gebieden. FLUXANA is geaccrediteerd volgens DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (analyse van monsters met behulp van röntgenfluorescentieanalyse) en DIN EN ISO 17034:2017 (productie van referentiematerialen).

Een round robin of vaardigheidstest is een methode om de kwaliteit van laboratoriumanalyses te waarborgen. Verschillende laboratoria analyseren hetzelfde monster en vergelijken hun analyseresultaten met elkaar. Als een laboratorium uitschieters heeft in de waarden van de analyse, is dit een indicatie van methodologische of technische fouten.

FLUXANA biedt regelmatig Round Robins

Driftmonitors: Wordt gebruikt om de afwijking van het instrument te controleren door het resultaat van dag 1 te vergelijken met het resultaat van dag 0. Meestal worden intensiteiten gebruikt.
‍
Controlevoorbeelden: Wordt gebruikt om een applicatie met een monster te controleren als dagelijkse controle waarbij het resultaat wordt vergeleken met de bekende concentraties.
‍
LOC-voorbeelden: LOC=correctie voor lijnoverlapping. Voorbeeld van één element om lijnoverlappingen met andere elementen die niet in dat monster aanwezig zijn, weer te geven en te corrigeren.
‍
SUS instellen: Wordt meestal gebruikt in OES om een kalibratie met één punt bij te stellen, bij XRF wordt het mis gebruikt voor een driftmonitor of controlemonster.
‍
Kalibratiemonsters: Voor het instellen van een kalibratie kan een bekend monster, een RM of CRM worden gebruikt.

Voorbeeld van validatie: Gebruikt om een kalibratie te valideren, moet of moet een CRM zijn om er zeker van te zijn dat de kalibratie werkt. In vergelijking met een controlemonster gebeurt dit alleen na het instellen van een kalibratie, niet dagelijks. Voor kalibratie mag geen validatiemonster worden gebruikt.