FAQ sur la fluorescence des rayons X

En pratique, du fluor à l'uranium, 72 éléments peuvent être analysés par XRF ; la quasi-totalité du tableau périodique des éléments, ce qui explique l'utilisation généralisée de cette technique.

Avec l'EDXRF, l'échantillon est excité par le tube à rayons X directement ou à travers un filtre. Un détecteur à semi-conducteur analyse le rayonnement de fluorescence X qui provient directement de l'échantillon.

Ici, le détecteur et l'électronique associée comptent et trient, en fonction de l'énergie, tous les photons qui l'atteignent. Un spectre de hauteur d'impulsion qui indique le nombre de photons ou d'impulsions pour une énergie donnée est établi. Le détecteur ne dispose généralement que de quelques µs pour le traitement, de sorte que le traitement est limité à environ 1 000 000 d'impulsions par seconde. À l'aide d'un filtre, une partie du rayonnement d'excitation peut être filtrée pour éviter de surcharger le détecteur.

En général, on peut dire que les deux techniques sont complémentaires ; l'une complète l'autre. L'EDXRF présente un avantage temporel, car tous les éléments sont mesurés simultanément, alors que le WDXRF (en série) mesure les éléments les uns après les autres. La WDXRF présente un avantage en termes de résolution et de sensibilité qui est particulièrement utile dans la gamme de numéros atomiques allant jusqu'à 30 et de 55 à 80.

Avec la XRF, la plupart des éléments ne sont mesurés qu'à la surface de l'échantillon. C'est pourquoi l'état de la surface de l'échantillon en termes de douceur et d'homogénéité (surface et profondeur) est si essentiel. Dans la pratique, cela détermine plus ou moins l'erreur analytique totale. Ainsi, la préparation des échantillons pour la XRF devient l'élément le plus important d'une méthode de test.
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CRM : Matériau de référence certifié
Un CRM est un RM qui a été analysé à l'aide d'une méthode analytique traçable pour un ou plusieurs paramètres. La valeur du paramètre, l'incertitude correspondante et une déclaration concernant la traçabilité métrologique sont indiquées dans un certificat.

RM : Matériau de référence
Échantillon suffisamment homogène et stable pour un ou plusieurs paramètres et considéré comme étant approprié pour une utilisation dans un processus de mesure.

SerM : Norme secondaire
Échantillon pour lequel les paramètres ont été attribués à l'aide d'une comparaison avec un étalon de mesure principal (par exemple, un CRM).

La XRF se caractérise par une très grande stabilité à long terme. Néanmoins, les composants présentent certains effets d'usure au fil du temps, de sorte que le signal mesuré change. Si le changement est connu, il peut être corrigé à l'aide d'une correction dite de dérive.

La correction de dérive repose sur le principe qu'au moment de l'étalonnage (jour 0) et à un moment donné par la suite (jour 1), le même échantillon de correction de dérive stable (moniteur de dérive) est mesuré. La correction est ensuite calculée à partir de la variation du signal mesuré.

Si une entreprise est accréditée, l'organisme d'accréditation allemand (DAkkS) a confirmé qu'elle respectait certaines normes (directives) pour les zones testées. FLUXANA est accréditée selon les normes DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (analyse d'échantillons par analyse par fluorescence X) et DIN EN ISO 17034:2017 (production de matériaux de référence).

Un test à la ronde ou un test d'aptitude est une méthode visant à garantir la qualité des analyses de laboratoire. Plusieurs laboratoires analysent le même échantillon et comparent leurs résultats d'analyse entre eux. Si un laboratoire présente des valeurs aberrantes dans les valeurs de l'analyse, cela indique des erreurs méthodologiques ou techniques.

FLUXANA propose régulièrement merles ronds.

Moniteurs de dérive : Utilisé pour vérifier la dérive de l'instrument en comparant le résultat du jour 1 avec le résultat du jour 0. La plupart des intensités sont utilisées.
Échantillons de contrôle : Utilisé pour contrôler une application à l'aide d'un échantillon en tant que contrôle quotidien où le résultat est comparé aux concentrations connues.
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Échantillons LOC : LOC = correction du chevauchement des lignes. Échantillon à élément unique pour montrer et corriger les chevauchements de lignes avec d'autres éléments qui ne sont pas présents dans cet échantillon.
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Configuration du SUS : Principalement utilisé en OES pour réajuster un étalonnage en un seul point, en XRF miss utilisé pour le moniteur de dérive ou l'échantillon de contrôle.
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Échantillons d'étalonnage : Un échantillon connu, un RM ou un CRM peuvent être utilisés pour configurer un étalonnage.

Échantillon de validation : Utilisé pour valider un étalonnage, il doit ou doit être un CRM pour s'assurer que l'étalonnage fonctionne. Par rapport à un échantillon témoin, cela n'est effectué qu'après avoir configuré un étalonnage, et non quotidiennement. Aucun échantillon de validation ne doit être utilisé pour l'étalonnage.