Häufig gestellte Fragen zur Röntgenfluoreszenz

In der Praxis können 72 Elemente mit RFA von Fluor bis Uran analysiert werden; fast das gesamte Periodensystem der Elemente, weshalb diese Technik weit verbreitet ist.

Bei EDRFA wird die Probe direkt oder durch einen Filter durch die Röntgenröhre angeregt. Ein Halbleiterdetektor analysiert die Röntgenfluoreszenzstrahlung, die direkt aus der Probe kommt.

Hier zählt und sortiert der Detektor zusammen mit der zugehörigen Elektronik alle Photonen, die ihn erreichen, nach Energie. Es wird ein Pulshöhenspektrum erstellt, das die Anzahl der Photonen oder Impulse für eine bestimmte Energie angibt. Der Detektor hat typischerweise nur wenige µs für die Verarbeitung zur Verfügung, sodass die Verarbeitung entsprechend auf etwa 1.000.000 Impulse pro Sekunde begrenzt ist. Mithilfe eines Filters kann ein Teil der anregenden Strahlung ausgeblendet werden, um eine Überlastung des Detektors zu vermeiden.

Im Allgemeinen kann man sagen, dass sich die beiden Techniken ergänzen; eine ergänzt die andere. EDRFA hat einen Zeitvorteil, da alle Elemente gleichzeitig gemessen werden, wohingegen das (serielle) WDRFA die Elemente nacheinander misst. WDRFA hat einen Auflösungs- und Empfindlichkeitsvorteil, der besonders im Bereich der Ordnungszahlen bis 30 und von 55 bis 80 nützlich ist.

Mit RFA werden die meisten Elemente nur auf der Oberfläche der Probe gemessen. Aus diesem Grund ist der Zustand der Probenoberfläche in Bezug auf Glätte und Homogenität (Oberfläche und Tiefe) so wichtig. In der Praxis bestimmt dies mehr oder weniger den gesamten Analysefehler. Somit wird die Probenvorbereitung für RFA zum wichtigsten Bestandteil einer Testmethode.
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CRM: Zertifiziertes Referenzmaterial
Ein CRM ist ein RM, das mit einer rückverfolgbaren Analysemethode für einen oder mehrere Parameter analysiert wurde. Der Wert des Parameters, die entsprechende Unsicherheit und eine Aussage zur messtechnischen Rückverfolgbarkeit sind in einem Zertifikat angegeben.

RM: Referenzmaterial
Eine Probe, die ausreichend homogen und stabil für einen oder mehrere Parameter ist und als geeignet für die Verwendung in einem Messverfahren angesehen wird.

SeRM: Sekundärer Standard
Eine Stichprobe, für die die Parameter anhand eines Vergleichs mit einem primären Messstandard (z. B. einem CRM) zugewiesen wurden.

RFA zeichnet sich durch eine sehr hohe Langzeitstabilität aus. Dennoch zeigen die Bauteile im Laufe der Zeit gewisse Verschleißeffekte, sodass sich das gemessene Signal ändert. Ist die Änderung bekannt, kann sie mithilfe einer sogenannten Driftkorrektur korrigiert werden.

Die Driftkorrektur basiert auf dem Prinzip, dass zum Zeitpunkt der Kalibrierung (Tag 0) und zu einem bestimmten Zeitpunkt danach (Tag 1) dieselbe, stabile Driftkorrekturprobe (Driftmonitor) gemessen wird. Die Korrektur wird dann aus der Änderung des gemessenen Signals berechnet.

Wenn ein Unternehmen akkreditiert ist, hat die deutsche Akkreditierungsstelle (DAkkS) bestätigt, dass es bestimmte Standards (Richtlinien) für die getesteten Bereiche einhält. FLUXANA ist nach DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (Analyse von Proben mittels Röntgenfluoreszenzanalyse) und DIN EN ISO 17034:2017 (Herstellung von Referenzmaterialien) akkreditiert.

Ein Ringversuch oder eine Eignungsprüfung ist eine Methode zur Qualitätssicherung von Laboranalysen. Mehrere Laboratorien analysieren dieselbe Probe und vergleichen ihre Analyseergebnisse miteinander. Wenn ein Labor Ausreißer bei den Analysewerten aufweist, ist dies ein Hinweis auf methodische oder technische Fehler.

FLUXANA ist Anbieter von regelmäßigen Ringversuchen.

Driftmonitore: Werden verwendet, um die Instrumentendrift zu überprüfen, indem das Ergebnis von Tag 1 mit dem Ergebnis von Tag 0 verglichen wird. Meist werden Intensitäten verwendet.
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Kontrollproben: Werden zur täglichen Überprüfung einer Anwendung mit einer Probe verwendet, wobei das Ergebnis mit den bekannten Konzentrationen verglichen wird.
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LOC-Proben: LOC = Korrektur der Linienüberlappung. Beispiel für ein einzelnes Element zur Anzeige und Korrektur von Linienüberlappungen mit anderen Elementen, die in dieser Stichprobe nicht vorhanden sind.
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SUS einrichten: Wird hauptsächlich in OES verwendet, um eine Kalibrierung um einen einzelnen Punkt nachzujustieren, bei RFA wird es für Driftmonitor oder Kontrollprobe verwendet.
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Kalibrierungsproben: Zur Einrichtung einer Kalibrierung kann eine bekannte Probe, ein RM oder CRM verwendet werden.

Validierproben: Wird verwendet, um eine Kalibrierung zu validieren, sollte oder muss ein CRM sein, um sicherzustellen, dass die Kalibrierung funktioniert. Im Vergleich zu einer Kontrollprobe erfolgt dies erst nach der Einrichtung einer Kalibrierung, nicht täglich. Eine Validierungsprobe darf nicht zur Kalibrierung verwendet werden.